火焰原子吸收法测定水处理剂硫酸铝中的铁

火焰原子吸收法测定水处理剂硫酸铝中的铁 宋寅生，徐虹 (镇江市疾病预防控制中心，江苏镇江 212003 ) [文献标识码] B [中图分类号] R-33 [文章编号] 1006-9070(2008)03-0068-02 国家行业标准中水处理剂硫酸铝中的铁含量测 定采用邻菲罗啉分光光度法，该法试剂用量多，对 反应的pH要求高，且步骤繁琐。本文采用火焰原 子吸收法测定其铁含量，样品预处理方法简单，精密 度、准确度均符合测定要求。 1 材料与方法 1.1 材料 仪器：日立Z-5000原子吸收分光光 度计。试剂：铁标准溶液(1 000μg/ml)，国家标准物 质研究中心铁标准物质(GBW08616)；铁标准使用 液(100μg/ml)，吸取10.00ml铁标准溶液，用1%硝 酸溶液定容至100.00ml。 1.2 方法 (1)原理：试样加硝酸使其中的铁离子原子化，此基态原子吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出 的共振线，吸收共振线的量与样品中铁的含量成正 比。根据测定的吸光值与标准系列比较定量。 (2)样品预处理：称取约0.50 g固体试样或 1.00 g液体试样，精确至0.01 g，置于250 ml烧杯 中，加入100 ml水和5 ml浓硝酸，加热并煮沸 5 min，冷却后全部转移至500 ml容量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀，与标准溶液同时测定。同时做空白 对照，并计算结果。 (3)绘制标准曲线：吸取铁标准使用液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0 ml，分别置于5个100 ml容量瓶 中，标准溶液浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、4.0 mg/l，摇匀。在248.3Nm波长下，采用火焰原 子吸收分光光度计用乙炔-空气火焰测定。测定值 经直线回归处理，以铁的浓度对吸光值作图绘制标准曲线。回归方程为Y=0.02528x+0.00095，r=0.9997。 2 结果 2.1 酸度的影响 取3.035 g硫酸铝样品，不加酸 定容至500.00 ml，再吸取5.00 ml分别加硝酸、盐 酸介质定容至50.00 ml，测定3次取平均结果，并 比较加入不同酸度的盐酸和硝酸的测定结果，见 表1。经t检验，两种介质间无显著差异 (P>0.05)，考虑国标中使用1%硝酸，故本法选择 1%硝酸为介质。 2.2 硫酸铝含量的干扰试验 取分析纯硫酸铝 3.00 g定容至500 ml作为标准品，吸取2.1中样品 5.00 ml至5个50 ml容量瓶中，再分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml上述标准品溶液定容至 刻度，测定3次，结果分别为1.58、1.55、1.58、1.58、1.60(mg/L)，与2.1结果比较无显著差异 (P>0.05)。 2.3 与邻菲罗啉分光光度法比较试验 分别用本 法和国标邻菲罗啉分光光度法对6份样品测定6 次，铁含量(%)取平均结果，经检验测定结果无显著 差异(P>0.05)，见表2。 2.4 精密度与回收率试验 对同一样品测定6次，相对标准偏差结果为2.6%。加入50μg、100μg铁 标准溶液测定回收率，结果为100%～103%。 3 小结 国家标准《生活饮用水标准检验方法》中规定采 用火焰原子吸收法测定水处理剂硫酸铝中的铁含 量，本次实验在国标基础上，采用了简便的样品预 处理方法，获得了较好的精密度和回收率，且与邻菲 罗啉分光光度法比较结果无差异，提示本法可作为 测定水处理剂硫酸铝中的铁的首选方法。